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馬弗爐在干式灰化法有機試樣檢測中的應用

       干式灰化法主要用于分解有機試樣,測定試樣中的金屬元素、硫及鹵素。該法是將試樣置于馬弗爐中高溫(一般為400~700℃)分解,以大氣中的氧作為氧化劑,有機物質燃燒后留下無機殘余物。通常加入少量濃鹽酸或熱的濃硝酸浸取殘余物,然后定量轉移到玻璃容器中,再根據IC分析工作的要求,進一步制備分析試液。干式灰化法消解樣品的時間依據試樣的性質和分析要求不同而不同,一般為2~4h。干式灰化法的優點是不加入(或加入少量)試劑,避免了由外部引入的雜質,而且方法簡便。其缺點是較費時,而且因少數元素揮發而造成損失。為了富集待分析物,灰化法往往要對大量樣品進行灰化,灰化后大量干擾即可被除去。

     

      首先用干式灰化法消解植物樣品,繼而用在線流動電滲析法處理灰化后的堿性溶液,再用IC分析。具體步驟是:將2.0g采自煉鋁廠附近的植物樣品,磨碎干燥后置于鎳坩堝內,加入10mL 0.5g/L氧化鈣以形成勻漿。將坩堝放在電熱板上,炭化1h后轉移至600℃馬弗爐中灰化2h,然后加入3g氫氧化鈉顆粒,在600℃時繼續加熱3min。冷卻后取出,小心地旋轉坩堝,直至熔融物固化。冷卻后,用去離子水將已固化的熔融物溶解,并定容至100mL。但樣品中氫氧化鈉的濃度很高,必須經進一步處理方可進行IC測定。

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